【试剂和材料】
无水乙醇:分析纯
N2纯度不小于99.9%
H2纯度不小于99.9%
空气:需经净化处理
【仪器设备】
气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定的气相色谱仪。
色谱柱:DB——5 30m×0.32mm×0.25um
微量进样器:10ul
检测器:FID
【色谱操作条件】
柱温:140℃
初时:3min 1升速:10℃/min 1终温:260℃ 1终时:10min
2升速:0
检测温度:280℃
汽化温度:290℃
载气:N2 0.06MPa(表压) 尾吹:30ml/min
H2:30ml/min
空气:300ml/min
分流比:1/50
柱前压:15psi
样品处理:无水乙醇+样品=1+1 混匀后直接进样
进样量:0.4ul
【分析步骤】
仪器操作按操作说明书进行,待仪器基线稳定后即可进样,各组分峰形全部出后进行峰面积测量。肉桂酸乙酯计算纯度的方法按面积归一化法进行,两次平行测定结果的差值不大于0.2%,取其算术平均值作为测量结果。